为保证差示扫描量热仪正常使用，样品在测试温度范围内不能发生热分解，与金属铝不起反应，无腐蚀。
被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体，或能引起爆炸的都不能使用该仪器。因此，测试前应对样品的性质有大概了解。
1.差示扫描量热仪不得使用硬物清洁样品托及实验区，以免对仪器造成不可逆损害。
2.检查差示扫描量热仪所有连接是否正确，所用气体是否充足，工具是否齐全。
3.试验中，若选择铝坩埚为样品皿，试验的z高温度不可超过550℃。若实验中z高温度超过550℃，则可选用陶瓷坩埚。
4.实验室室温控制在20℃-30℃，温度较为恒定的情况下实验结果度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。
5.为确保试验结果的准确性，使用仪器时先空烧（不放任何样品和参比物）30分钟左右。
6.仪器长时间不用，再次使用时，务必空烧两到三次，可以将：温度设为400℃，速率设为10℃/min，恒温设为0min，按【运行】键。
7.差示扫描量热仪坩埚底要平，无锯齿形或弯曲，否则传热不良。
8.试样用量要适宜，不宜过多，也不宜过少。固体样品一般为20mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之二。如样品用量另有要求，根据要求确定用量。
9.制备DSC样品时，不要把样品洒在坩埚边缘，以免污染传感器，破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质，避免影响实验结果。
10.对于无机试样可以事先进行研磨、过筛；对于高分子试样应尽量做到均匀；纤维可以做成1——2mm的同样长度；粉状试样应压实。
11.坩埚放在支持器中固定位置上，试样用量少时要均匀平铺在坩埚底部，不要堆在一侧；若试样是颗粒，需要放在坩埚中央位置。
12.差示扫描量热仪不要在采集数据的过程中调节净化气体的流量，因为气体流量的轻微改变会对DSC曲线产生影响。
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