应用故事 | TMA测试PVB胶膜的黏流温度

PVB胶膜可广泛应用于建筑夹层玻璃，汽车夹层玻璃，太阳能光伏玻璃，隔音玻璃等。具有很好的安全性，防止玻璃由于外力作用下破碎而碎片溅起伤人。另外它具有隔音性，防紫外线，可以做成彩色或高透明的，具有光学应用价值，比如应用太阳能光伏。PVB胶膜应用于建筑幕墙玻璃已有70年历史，在汽车和建筑行业法规，规定需要用PVB胶膜作为安全防护之用。近年来，随着人们对节能环保要求的提高，太阳能光伏市场日新月异，对光伏级PVB膜的需求也越来越明显。

PVB中间膜生产夹玻制品的工艺主要包括如下几个步骤：

1. 玻璃的切割、清洗及加工

2. 合片

3. 预压排气

4. 高压成型

其中预压排气是关乎产品最终质量的关键阶段：合好的玻璃经预热，进入辊压机，经第一道辊挤压后，进入恒温箱，再经第二道辊压挤压，排气、封边完成此过程。工艺要求玻璃表面温度必须严格控制（辊压温度），既不可温度太高，使封边过早，内部气体无法排出；又不可温度太低，封边不全，产生回流气泡。那么问题在于：

1. 如何设置此时的温度？业界通过测量PVB胶的黏流温度，作为设置恒温点的依据。

如何测量黏流温度？实际上我们要寻找的就是PVB胶发生形变的某个临界点。根据实际工况，材料是在一定在载荷、温度下发生形变，那么我们就需要采用热机械分析方法（TMA），来分析材料的形变临界温度，从而找到适当的工艺温度点。

热机械分析仪(TMA)

热机械分析仪（TMA）使样品处于一定的温度程序下，施加一定的静态载荷，观察样品在一定方向上的尺寸随温度或时间的变化关系。若所施加的静态可近似忽略，则等同于热膨胀测量（DIL）。TMA 广泛应用于塑料、橡胶、薄膜、纤维、涂料、陶瓷、玻璃、金属材料与复合材料

· 样品名称：PVB胶膜

· 样品描述：透明胶状膜，放在手上自由下垂

· 温度程序：-20-150℃，升温速度10℃/min

· 测量模式：针入压缩模式（客户要求）

· 样品支架：石英支架

图1 PVB胶膜在不同负载力下的热膨胀曲线

图1为PVB胶膜在不同负载力（0.005N，0.01N，0.2N，1N，2N）下的热膨胀曲线，从图中可以看出：随着温度的增加，所有膨胀曲线都呈现两段收缩，其中0.2N，1N，2N的两段收缩显示的更加明显，并且随着负载力的增加（0.005N→2N），PVB胶膜每段收缩程度的都会会变大。表明样品随着温度的增加发生了两种不同的变化，这两种变化对负载力的大小非常敏感。

图2 PVB在负载力0.005N下的热膨胀曲线

图2 为PVB在负载力0.005N下的热膨胀曲线，从图中可以看出：

PVB在负载力0.005N作用下：

第一收缩阶段

起始温度：13.6 ℃

结束温度：25.9 ℃

收缩率：0.11%

第二收缩阶段

起始温度：54.4 ℃（具有明显的峰值）

第二阶段收缩率：36.31%

可以从第一个收缩阶段后面的峰值观察到第二收缩阶段起始温度54.4℃，判断样品的黏流温度为54.4 ℃。

图3 PVB在负载力0.2N下的热膨胀曲线

图3 为PVB在负载力0.2N下的热膨胀曲线，从图中可以看出：

PVB在负载力0.2N作用下

第一收缩阶段

起始温度：15.1 ℃，

结束温度：25.2℃，

收缩率：6.96 %；

第二收缩阶段

起始温度：25.2℃（采用第一个收缩阶段的结束温度，非第二收缩阶段的准确开始温度）

收缩率：93.03%（针头刺穿样品）

只能看到具有两个收缩阶段，无法判断出第二收缩阶段的开始温度，因此无法判断样品的黏流温度。

TMA402对力的控制非常优异，可以通过非常小的力来测试柔软的样品，满足客户对柔软样品热膨胀的需求。在PVB胶膜的测试中，较大的力无法观察到样品的黏流温度，但是样品在更小的力（0.005N）的作用下，黏流温度有着很好的体现。

作者

刘少博

耐驰仪器公司应用实验室